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水熱合成反應(yīng)釜由不銹鋼外套、釜蓋、聚四氟乙烯內(nèi)襯、鋼棒、不銹鋼墊片(兩片)組成,使用工作溫度:≤220℃;工作壓力:≤3MPa;升溫、降溫速率:≤5℃/min
水熱合成反應(yīng)釜具體操作說明:
一、使用前:四氟內(nèi)襯需用酸試劑(因?qū)嶒炓螅┙菀欢螘r間,可將四氟內(nèi)襯表面的附著物清洗干凈。
二、使用中:
將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)襯中,并保證加料系數(shù)小于 0.8,蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約 1 毫米的起密封作用的縫隙),再把四氟內(nèi)襯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男同志手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠;將裝好反應(yīng)物并擰緊的反應(yīng)釜放到烘箱中加熱,加熱溫度zui高不能超過220℃; 壓力不能超過3Mpa;升溫、降溫速率:≤5℃/min
三、使用后:
反應(yīng)結(jié)束后,不可立即把水熱釜擰開,要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,用鋼棒助力打開。實驗結(jié)束要及時將其清洗干凈,干燥保存,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。如多個產(chǎn)品同時反應(yīng),請盡量不要把內(nèi)襯和釜體各個配件混淆。
注意事項及防護(hù)措施:一些難溶物質(zhì)只需反應(yīng)時間長些也可反應(yīng)*,溫度過高,四氟內(nèi)襯容易變形而泄漏樣品,并影響使用壽命,不提倡溫度過高使用。反應(yīng)用溶劑加入量根據(jù)不同實驗而定,一般為內(nèi)襯容量的1/3 到 1/5。如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大,建議冷硝化一夜,使用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!
反應(yīng)所用溶劑一般用:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機(jī)溶劑。需反應(yīng)的樣品在零點幾克到兩克之間。當(dāng)然反應(yīng)用溶劑、反應(yīng)的量、時間、使用程序都是按不同的實驗條件酌情而定的。烘箱質(zhì)量要好,烘箱內(nèi)部實際控溫要達(dá)到±2℃,要考慮到一些老式烘箱溫度會有 20℃的過沖,高溫時更明顯,烘箱開始升溫時房間內(nèi)不得有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可進(jìn)入,取罐時需有必要的安全防護(hù)措施,比如:面部防護(hù)、手部防護(hù)、呼吸防護(hù)等。
誤操作,操作人員因為疏忽將各部件安裝錯誤(如小墊片安裝),可能會導(dǎo)致內(nèi)襯變形、損壞等情況出現(xiàn)。
水熱合成反應(yīng)釜使用壽命及報廢建議:
因為每一個單位的實驗過程、條件、要求的不同,比如反應(yīng)物、反應(yīng)物的量、反應(yīng)時間、溫度、升溫速率等,所以目前本產(chǎn)品沒有嚴(yán)格意義上的使用壽命。報廢建議:
1.腐蝕:如果使用多次發(fā)現(xiàn)鋼罐內(nèi)壁或者外壁大部分發(fā)黑發(fā)黃、螺紋口銹蝕、擰緊發(fā)澀等情況時應(yīng)當(dāng)報廢,并仔細(xì)檢查同一批次所有的罐子。
注意:*不用,保存不當(dāng)都有可能產(chǎn)生上述現(xiàn)象,應(yīng)當(dāng)報廢。
2. 金屬疲勞:金屬的蓋子或者墊片有變形、翹邊、微小的裂紋,此時不建議繼續(xù)使用,并仔細(xì)檢查同一批次所有的罐子。
3. 其他任何使用人員有理由認(rèn)為應(yīng)該報廢的
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