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水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)杯采用的聚四氟乙烯材質(zhì)加工而成。應(yīng)用于納米材料、化合物合 成、材料制備、晶體生長等方面。
工作原理:水熱合成反應(yīng)釜是在一定溫度、壓力條件下采用水溶液作為反應(yīng) 體系,利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解,或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物,通過控制溶液的溫度差使產(chǎn)生對流以形成過飽和狀態(tài) 而析出生長晶體。可用于納米材料的制備、化合物合成、晶體生長等方面,也可 以用于小劑量的合成反應(yīng),是高校極常用的小型反應(yīng)釜。
水熱合成反應(yīng)釜參數(shù)及優(yōu)點(diǎn):
1. 耐溫:在烘箱中,建議220度以下使用
2. 耐壓:3MPa
3. 安全系數(shù)高。設(shè)計(jì)時(shí)充分考慮了安全性,由被動(dòng)控溫轉(zhuǎn)為主動(dòng)控壓
4. 密封性能好。釜體采用圓形榫槽密封設(shè)計(jì),手動(dòng)螺旋緊固,密封性能好
5. 使用方便。內(nèi)杯采用特殊設(shè)計(jì),易于清洗,精密設(shè)備加工,內(nèi)壁光滑,不掛水
6. 內(nèi)外罐順序編號(hào),不混配,方便實(shí)驗(yàn)中樣品的區(qū)分,提高實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性和 可重復(fù)性
7. 內(nèi)杯材料質(zhì)量穩(wěn)定,無黑點(diǎn)、黃點(diǎn)、微小裂痕等缺陷,生產(chǎn)廠家選用的 材質(zhì)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)工藝也能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果 規(guī)格齊全,可根據(jù)客戶要求定制各種規(guī)格的水熱釜,也可以定制各種規(guī)格的 PPL 材質(zhì)的內(nèi)杯。
使用說明:工作原理:水熱合成反應(yīng)釜是在一定溫度、壓力條件下利用高溫高壓的水溶液 使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解,或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物, 通過控制溶液的溫度差使產(chǎn)生對流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體??捎糜?nbsp;納米材料的制備、化合物合成、晶體生長等方面,也可以用于小劑量的合成反 應(yīng),是高校極常用的小型反應(yīng)釜
構(gòu)成:不銹鋼的鋼套、釜蓋、聚四氟乙烯內(nèi)杯(內(nèi)襯)、鋼棒、不銹鋼墊片(兩 片)。
具體操作:
1. 使用前:四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒?yàn)要求)浸泡一段時(shí)間,可將四氟內(nèi)杯表 面的附著物清洗干凈;檢查
2. 使用中:將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中,并保證加料系數(shù)小于 0.8。蓋好壓 緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1 毫米的起密封作用的縫隙), 再把四氟內(nèi)杯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合 蓋好,擰緊釜蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男同志手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠;將 裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當(dāng)溫度達(dá)到100℃時(shí),保持一小時(shí), 再升溫到所需溫度,保持兩小時(shí)。加熱溫度zui高不能超過180℃; 備注:根據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo),確定不同的加熱溫度及加熱方式。
3. 使用后:反應(yīng)結(jié)束后,不可立即把水熱釜擰開,要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物 系種溶劑沸點(diǎn)后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。冷卻后外罐 可以很輕松打開,如果打不開,用鋼棒助力打開。實(shí)驗(yàn)結(jié)束要及時(shí)將其清洗干 凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰 傷損壞。 注意:使用時(shí),其使用溫度不要超過zui高使用溫度220 度。
一. 注意事項(xiàng)及防護(hù)措施 根據(jù)國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和我公司廣大用戶反饋,多數(shù)樣品在80 到140℃之間可 以反應(yīng)、消解*,雖然我公司消解罐耐溫可達(dá)220℃,但仍不建議用戶使用溫 度達(dá)到或超過200℃,一些難溶物質(zhì)只需反應(yīng)時(shí)間長些也可反應(yīng)*,溫度過高, 四氟內(nèi)杯容易變形而泄漏樣品,并影響使用壽命,不提倡溫度過高使用。
反應(yīng)用溶劑加入量根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)而定,一般為內(nèi)杯容量的1/3 到1/5。 如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大,建議冷硝化,使用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!反應(yīng)所用溶劑一般用:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機(jī)溶劑。需反應(yīng)的樣品在零點(diǎn)幾克到兩克之間。當(dāng)然反應(yīng)用溶劑、反應(yīng)的量、 時(shí)間、使用程序都是按不同的實(shí)驗(yàn)條件酌情而定的。 烘箱質(zhì)量要好,烘箱內(nèi)部實(shí)際控溫要達(dá)到±2℃,要考慮到一些老式烘箱溫度 會(huì)有20℃的過沖,高溫時(shí)更明顯 烘箱開始升溫時(shí)房間內(nèi)不得有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可 進(jìn)入,取罐時(shí)需有必要的安全防護(hù)措施,比如:面部防護(hù)、手部防護(hù)、呼吸防護(hù) 等。 誤操作,操作人員因?yàn)槭韬鰧⒏鞑考惭b錯(cuò)誤(如小墊片安裝),可能會(huì)導(dǎo)致 內(nèi)杯變形、損壞等情況出現(xiàn),但不會(huì)出現(xiàn)爆炸等 。
二.使用壽命及報(bào)廢建議 因?yàn)槊恳粋€(gè)單位的實(shí)驗(yàn)過程、條件、要求的不同,比如反應(yīng)物、反應(yīng)物的量、 反應(yīng)時(shí)間、溫度、升溫速率等,所以目前消解罐沒有嚴(yán)格意義上的使用壽命。
報(bào)廢建議: 1. 腐蝕;如果使用多次發(fā)現(xiàn)鋼罐內(nèi)壁或者外壁大部分發(fā)黑發(fā)黃、螺紋口銹蝕、 擰緊發(fā)澀等情況時(shí)應(yīng)當(dāng)報(bào)廢。并仔細(xì)檢查同一批次所有的罐子 注意:長期不用,保存不當(dāng)都有可能產(chǎn)生上述現(xiàn)象,應(yīng)當(dāng)報(bào)廢 2. 金屬疲勞;金屬的蓋子或者墊片有變形、翹邊、微小的裂紋,此時(shí)應(yīng)當(dāng)立即 報(bào)廢該罐,并仔細(xì)檢查同一批次所有的罐子。 3. 其他任何使用人員有理由認(rèn)為應(yīng)該報(bào)廢的。