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水熱合成反應(yīng)釜是在一定溫度、壓力條件下采用水溶液作為反應(yīng)體系,利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解,或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物,通過控制溶液的溫度差使產(chǎn)生
對流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體。可用于納米材料的制備、化合物合成、晶體生長等方面,也可以用于小劑量的合成反應(yīng),是高校極常用的小型反應(yīng)釜。 水熱合成法生長晶體,是19世紀(jì)中葉地
質(zhì)學(xué)家模擬自然界成礦作用而開始研究的,地質(zhì)學(xué)家Murchison使用“水熱"一詞,1905年水熱合成法開始轉(zhuǎn)向功能材料的研究。自l9世紀(jì)7O年代興起水熱合成法制備超細(xì)粉體后很快受到世界許多國家的重視。水熱合成法(Hydrotherma1),屬液相化學(xué)的范疇,是指在特制的密閉反應(yīng)器(水熱合成反應(yīng)釜)中,采用水溶液作為反應(yīng)體系,通過對反應(yīng)體系加熱,加壓(或自生蒸氣壓),創(chuàng)造一個相對高
溫、高壓的反應(yīng)環(huán)境,使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解并且重結(jié)晶而進(jìn)行無機(jī)合成與材料處理的一種有效方法。在常溫常壓下一些從熱力學(xué)分析看可以進(jìn)行的反應(yīng),往往因反應(yīng)速度極慢,以至于在實際
上沒有價值,但在水熱條件下卻可能使反應(yīng)得以實現(xiàn)。這主要因為在水熱條件下,水的物理化學(xué)性質(zhì)(與常溫常壓下的水相比)將發(fā)生下列變化:①蒸汽壓變高;②粘度和表面張力變低;③介電常數(shù)變低
;④離子積變高;⑤密度變低;⑥熱擴(kuò)散系數(shù)變高等。在水熱反應(yīng)中,水既可作為一種化學(xué)組分起作用并參與反應(yīng),又可是溶劑和膨化促進(jìn)劑,同時又是壓力傳遞介質(zhì),通過加速滲透反應(yīng)和控制其過程
的物理化學(xué)因素,實現(xiàn)無機(jī)化合物的形成和改進(jìn)。水熱合成法既可制備單組分微小單晶體,又可制備雙組分或多組分的特殊化合物粉末,克服某些高溫制備不可克服的晶形轉(zhuǎn)變、分解、揮發(fā)等。并且用水熱合成法制備出的納米晶,晶粒發(fā)育完整、粒度分布均勻、顆粒之間少團(tuán)聚,原料較便宜,可以得到理想的化學(xué)計量組成材料,顆粒度可以控制,生成成本低。水熱合成法在合成配合物方面具有如下
優(yōu)勢:①明顯降低反應(yīng)溫度(100℃一250℃);②能夠以單一步驟完成產(chǎn)物的合成與晶化(不需要高溫?zé)崽幚?、流程簡單;③能夠很好地控制產(chǎn)物的理想配比;④制備單一相材料;⑤可以使用便宜的原材
料,成本相對較低;⑥容易得到好取向,更完整的晶體;⑦在成長的晶體中,比其他方法能更均勻地進(jìn)行摻雜;⑧能調(diào)節(jié)晶體生長的環(huán)境。水熱合成法也存在著一些缺點。由于水熱反應(yīng)在高溫高壓下進(jìn)行,因此對水熱合成反應(yīng)釜進(jìn)行良好的密封成為水熱反應(yīng)的先決條件,這也造成水熱反應(yīng)的一個缺點:水熱反應(yīng)的非可視性。只有通過對反應(yīng)產(chǎn)物的檢測才能決定是否調(diào)整各種反應(yīng)參數(shù)。前蘇聯(lián)*Shubnikov結(jié)晶化學(xué)研究所的Popolitov等人在 1990年報道了用大塊水晶晶體制造了透明水熱合成反應(yīng)釜,使得人們*次直接看到了水熱反應(yīng)過程,實現(xiàn)根據(jù)反應(yīng)隨時調(diào)節(jié)條件的理想。另外,水熱合成法往往只適用于氧化物功能材料或少數(shù)一些對水不敏感的硫?qū)倩锏闹苽渑c處理。這些缺陷已被溶劑熱法所彌補(bǔ)。 1 水熱合成法分類 水熱合成法可分為以下幾種類型 : (1)水熱氧化:高溫高壓水、水溶液等溶劑與金屬或合金可直接反應(yīng)生長性的化合物。 例如:M+[0]——MxOy其中M為鉻、鐵及合金等 (2)水熱沉淀:某些化合物在通常條件下無法或很難生成沉淀,而在水熱條件下卻生成新的化合物沉淀。 例如:KF+MnCI2——KMnF2 (3)水熱合成:可允許在很寬的范圍內(nèi)改變參數(shù),使兩種或兩種以上的化合物起反應(yīng),合成新的化合物。 例如:FeTiO3+K0H——K20?nTiO2 (4)水熱還原:一些金屬類氧化物、氫氧化物、碳酸鹽或復(fù)鹽用水調(diào)漿,無需或只需極少量試劑,控制適當(dāng)溫度合氧分壓等條件,即可制得超細(xì)金屬粉體。 例如:MexOy+Hz——xMe+yHzO 其中Me為銀、銅等 (5)水熱分解:某些化合物在水熱條件下分解成新的化合物,進(jìn)行分離而得單一化合物超細(xì)粉體。 例如:ZrSiO4+NaOH——ZrO2+NaSiO3 (6)水熱結(jié)晶:可使一些非晶化合物脫水結(jié)晶。
例如:AI(OH)3——Al203?H20 2
我公司銷售的水熱合成反應(yīng)釜具有以下特點:
1、密封性好。
2、消解效率高,能力強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品,適應(yīng)面廣。
3、內(nèi)杯元素空白值低,提高分析的準(zhǔn)確度和精密度,降低了工作強(qiáng)度和對環(huán)境的污染。
4、成本低,使用簡便。前期后期投入都很少,操作容易。
5、內(nèi)外罐優(yōu)選材質(zhì),多年累計的生產(chǎn)經(jīng)驗,500多家用戶的認(rèn)可,*,值得信賴。
水熱合成反應(yīng)釜現(xiàn)貨有25/50/100/150/200/250/300/400/500/1000ml共10種型號規(guī)格齊全,還可定向加工。