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高溫高壓消解罐是一個(gè)不銹鋼容器，內(nèi)部裝有聚四氟乙烯內(nèi)襯，不銹鋼容器有精密的螺紋用來(lái)壓緊聚四氟乙烯內(nèi)襯達(dá)到密封的效果。聚四氟乙烯內(nèi)膽可以裝腐蝕性物質(zhì)例如強(qiáng)酸或強(qiáng)堿，在密閉的情況下加熱溶樣。廣泛應(yīng)用高校實(shí)驗(yàn)室、化工、制藥、疾控中心、乳業(yè)檢測(cè)、環(huán)境、食物等研究場(chǎng)所。高溫高壓消解罐在烘箱中使用溫度可以達(dá)到230℃，壓力3Mpa，升降溫速率≤5℃/min。建議用戶(hù)使用時(shí)樣品溶劑為內(nèi)杯體積的70%以?xún)?nèi)。

   水體底泥是河流、湖泊等水生生態(tài)系統(tǒng)的重要組成部分,在水生環(huán)境中發(fā)揮著重要的作用。一方面,底泥可以吸附水中的污染物,降低水體的污染程度,然而當(dāng)水體的pH、氧化還原電位(Eh)等理化條件發(fā)生變化時(shí),底泥會(huì)釋放吸附的重金屬元素,對(duì)水體造成二次污染;另一方面,底泥是底棲生物的棲息場(chǎng)所和食物來(lái)源,底泥中的污染物一旦進(jìn)入生物體,可通過(guò)食物鏈的積累和放大作用,zui終影響陸生生物及人的健康 。因此,通過(guò)檢測(cè)底泥中重金屬污染對(duì)了解 地表水環(huán)境污染狀況并進(jìn)行有效防治,以及保障人體健康都具有重要意義。國(guó)內(nèi)對(duì)于底泥中重金屬元素的檢測(cè)方法的介紹相對(duì)較少。筆者參考土壤中重金屬元素的檢測(cè)方法,采用高溫高壓消解罐消解,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP2MS)檢測(cè)底泥中的重金屬,初步探索各種實(shí)驗(yàn)條件,并同時(shí)測(cè)定某河流底泥中8種重金屬元素。

1 材料與方法

1.1 材料 按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范 [4] ,采集某河流底泥樣品共計(jì)10份,每份樣品采集1～2kg。采樣時(shí)應(yīng)從采樣點(diǎn)的下方,逆河水流動(dòng)方向采集,采集后除去其中的礫石、貝殼、動(dòng)植物殘?bào)w等雜物,盡量瀝干水份。樣品運(yùn)回后放置于白色搪瓷盤(pán)中風(fēng)干,碾磨后過(guò)200目尼龍篩制成備用樣品。

1.2 儀器與試劑 Agilent7500cxICP2MS,美國(guó)安捷倫公司; 高溫高壓消解罐,西安儀創(chuàng)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備有限公司;抽濾泵;電熱板。CP2MS混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,百靈威化學(xué)技術(shù)有限公司;土壤基體 標(biāo)準(zhǔn)樣品ESS24,*標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所提供;0.45μm醋酸濾膜;硝酸、氫氟酸、高氯酸,優(yōu)級(jí)純;試驗(yàn)用水為去離子水。 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液制備:分別吸取10μg/ml混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 0μl、20μl、50μl、100μl、200μl、500μl、1ml、2.5ml于100 ml容量瓶中,用0.5%的硝酸稀釋至刻度,配制成0、2、5、10、20、50、100和250μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。 http://www.xaycyq。。ｃｏｍ/

1.3 試驗(yàn)方法 準(zhǔn)確稱(chēng)取約0.1000g制備樣品于消解內(nèi) 罐中,加入3ml濃硝酸和1ml氫氟酸。觀察消解罐內(nèi)是否有劇烈反應(yīng),若無(wú)劇烈反應(yīng),再向反應(yīng)罐中加入1ml高氯酸;若反應(yīng)劇烈,放置一定時(shí)間后再加入(防止因有機(jī)物含量過(guò)高,與高氯酸反應(yīng)時(shí)是發(fā)生爆炸)。蓋上內(nèi)蓋,將消解內(nèi)罐放入不銹鋼外套中,旋緊外蓋,置于烘箱中加熱消解。消解的程序:樣品在100℃保持1h后,升溫至180℃保持6～8h(具體 時(shí)間據(jù)消解情況而定);冷卻后,取出消解內(nèi)罐置于電熱板上于 120℃加熱除硅,待消解液剩下約2～3ml溶液時(shí),調(diào)高溫度至200℃使酸揮發(fā)至樣品剩余約0.2～0.5ml;將消解液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,用0.5%硝酸稀釋至刻度待測(cè)。

1.4 儀器工作條件 采用儀器內(nèi)設(shè)的EPA200.8標(biāo)準(zhǔn)干擾 校正方程作為干擾校正方法,以安捷倫公司7、89、205的調(diào)諧液對(duì)儀器性能進(jìn)行調(diào)諧,具體的工作參數(shù)見(jiàn)表1。

2 結(jié)果與分析

2.1 消解方法確定 樣品中重金屬檢測(cè)方法一般都要求 把樣品消解為無(wú)機(jī)鹽的溶液然后通過(guò)分析儀器進(jìn)行檢測(cè) [5] ,常用的消解方法主要有敞開(kāi)式濕法消解和微波消解等。敞開(kāi)式濕法消解在消化過(guò)程中,要消耗大量的酸,可能引起較大的空白值,同時(shí)易產(chǎn)生大量的有害氣體對(duì)環(huán)境和人體會(huì)造成一定的危害;微波消解作為樣品分析的新技術(shù),具有消化能力強(qiáng)、速度快、消耗化學(xué)試劑少等優(yōu)點(diǎn) [6] ,但由 于一次性投資成本較大,其大規(guī)模使用受到了一定的限制。該實(shí)驗(yàn)采用的高溫高壓消解罐消解法相對(duì)前者而言具有分解*、溶樣時(shí)間短、消解液不易污染等優(yōu)點(diǎn) [7] ,相對(duì)后者而言, 投資成本相對(duì)較低。同時(shí),通過(guò)試驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn):在一定條件下,采用高溫高壓消解罐消解樣品,其分析的準(zhǔn)確度、精密度及分析速度與微波消解相近 [8] 。

2.2 酸介質(zhì)比選 分別采用王水、反王水和硝酸-氫氟酸-高氯酸3種混酸介質(zhì)對(duì)底泥樣品進(jìn)行消解分析,結(jié)果表 明:采用王水和反王水介質(zhì),樣品消解不*,消解液顏色較深,樣品回收率低,平行樣測(cè)試結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差大;該實(shí)驗(yàn)采用硝酸-氫氟酸-高氯酸的混酸介質(zhì)對(duì)樣品進(jìn)行消解。樣品消解*,測(cè)定值良好,樣品加標(biāo)回收率在規(guī)定范圍內(nèi)。

2.3 檢測(cè)方法的確定 重金屬檢測(cè)方法主要有原子吸收 光譜法、石墨爐原子吸收光譜法和ICP2AES等 [9] 。原子吸 收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)限低,方法精密度和重現(xiàn)性良好,但由于一次只能檢測(cè)一種元素,不適宜大批量樣品多元素檢測(cè)。ICP2AES能同時(shí)進(jìn)行多元素檢測(cè),但由于檢出限相對(duì)較高,不能滿足樣品中痕量元素的直接檢測(cè)需求。電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP2MS))由于具有檢測(cè)限低、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、干擾少且易消除等優(yōu)點(diǎn)[10] ,已經(jīng)在 環(huán)境分析、衛(wèi)生防疫方面有廣泛的應(yīng)用 [11] 。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢測(cè)限 用該方法測(cè)定各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 系列,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),儀器的響應(yīng)值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性范圍見(jiàn)表 2。對(duì)樣品全程空白進(jìn)行多次測(cè)定,以10次測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為方法檢出限 [12] ,檢測(cè)限計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表2。 由表2可知,8種重金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均≥0.9997,各元素的檢出限在0.0023～0.1984μg/L,基本能滿足底泥中痕量重金屬檢測(cè)的要求。

2.5 精密度與加標(biāo)回收試驗(yàn) 按照底泥樣品中重金屬含 量值與標(biāo)準(zhǔn)品中重金屬含量值約1∶1的比例,分別對(duì)每種重金屬元素進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。具體操作步驟如下:準(zhǔn)確稱(chēng)取2份等量的同一底泥樣品,向其中一份加入土壤基體標(biāo)準(zhǔn)樣品ESS24,一份不加標(biāo),采用該方法對(duì)加標(biāo)樣平行測(cè)定10次。測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%,表明方法檢測(cè)的精密度良好。樣品的加標(biāo)回收率為96.4%～104%,滿足《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的相關(guān)要求。

3 結(jié)語(yǔ)

采用高溫高壓消解罐消解ICP2MS法測(cè)定底泥中重金屬含量,方法溶樣時(shí)間短,耗酸量小,能同時(shí)檢測(cè)底泥中8種重金屬元素且各元素檢測(cè)線性范圍寬,檢出限在0.0023～ 0.1984μg,回收率為96.4%～104%,具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。因此,該方法是一種良好的底泥重金屬檢測(cè)方法。