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食品中*元素分析要求靈敏度高,特異性強,是一項痕量組分的分析技術(shù),由于食品樣品組成成分較為復(fù)雜,干擾因素較多,元素在食品中的存在形式多樣,不同元素的理化性質(zhì)也存在較大差異,因此在分析前需要采用適當(dāng)?shù)臉悠奉A(yù)處理方法,以破壞有機質(zhì),提取分離中待測元素,再根據(jù)元素的性質(zhì)利用適宜的分析方法進行測定。
隨著分析儀器的快速發(fā)展,樣品測定所需時間得以大速度的縮短,許多*自動化、智能化分析儀器,如原子吸收光譜法(FAAS、GAAS)、電感耦合等離子體、原子發(fā)射光譜法(ICP)、原子熒光法(AFS)、ICP-MS聯(lián)用、流動注射(FI)-原子吸收(原子發(fā)射、原子熒光)法聯(lián)用等,可在數(shù)秒或數(shù)分內(nèi)完成數(shù)種甚至數(shù)十種組分的同時測定。然而使用這些儀器進行分析測定前,都必須把樣品制成溶液,樣品預(yù)處理已成為整個分析過程中zui費時的環(huán)節(jié),尋求一種快速、成本低、易于自動化控制、適合儀器快速測定需要的溶樣方法,已成為分析化學(xué)工作者迫切需要解決的課題。本文主要綜述了食品中*元素分析的樣品預(yù)處理技術(shù)現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢。
樣品預(yù)處理主要方法:
方法 | 優(yōu)點 |
高壓消解法 | 安全、前期投入少、設(shè)備簡單、操作容易、樣品及試劑用量少、空白值低、避免玷污、樣品處理安全*、準(zhǔn)確度高、可大批量處理樣品 |
常溫消解法 | 投入量少、設(shè)備簡單、操作容易、試劑用量大、準(zhǔn)確度一般、工作周期短、可大批量處理樣品 |
微波消解法 | 安全、可以控溫控壓、小批量效率高、樣品及試劑用量少、空白值低、避免玷污、準(zhǔn)確度高、智能化程度高 |
高壓消解罐是利用罐體內(nèi)高溫高壓密封體系(強酸或強堿)的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的,可使消解過程大為縮短,且使被測組份的揮發(fā)損失降到zui小,提高測定的準(zhǔn)確性。
高壓消解罐的結(jié)構(gòu):
水熱合成反應(yīng)釜外體材料為不銹鋼,內(nèi)杯材料為聚四氟乙烯。水熱合成反應(yīng)釜采用圓形榫槽密封,手動螺旋堅固。水熱合成反應(yīng)釜zui高溫度可達(dá)230℃,(≤壓力為3MPa)zui高適用壓力為3MPa。
高壓消解罐的特點:
1.在烘箱中200℃內(nèi)使用。在設(shè)計時充分考慮了安全性,由被動控溫轉(zhuǎn)為主動控壓。罐體采用圓形榫槽密封設(shè)計,手動螺旋緊固密封性能好,避免了揮發(fā)性元素的損失;杯頂有泄氣孔,2.安全系數(shù)高;
3.我們有的穩(wěn)定材料供應(yīng)商,能保證內(nèi)杯材料質(zhì)量穩(wěn)定,低空白值(更無黑點、黃點、微小裂痕等致命隱蔽缺陷)。材質(zhì)、設(shè)計、生產(chǎn)工藝也決定整個樣品前處理的結(jié)果;
4.使用方便:內(nèi)杯采用特殊設(shè)計,易于清洗;精密設(shè)備加工內(nèi)壁光滑,不掛水:
5.消解效率高,能力強,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品,適應(yīng)面廣,可適用多個樣品同時處理;
6.消耗酸溶劑少,空白值低,提高分析的準(zhǔn)確度和度,降低了工作強度和對環(huán)境的污染;
7. 高壓消解罐現(xiàn)貨有25/50/100/150/200/250/300/400/500/1000ml共10種型號規(guī)格齊全,還可定向加工
隨著生活水平的提高,食品中*元素含量越來越受到人們廣泛關(guān)注,因此要求分析速度更快、測定結(jié)果更加準(zhǔn)確、選擇性更高、更加靈敏的分析方法。近年來,在*元素分析樣品預(yù)處理方面有如下的發(fā)展趨勢:
(1)為防止*元素污染的食品進入市場,各國政府都在加強食品中*元素的現(xiàn)場監(jiān)測,因此需要盡快研究快速、、適于現(xiàn)場分析的陽性樣品篩選方法,相關(guān)的樣品預(yù)處理技術(shù)也有待研究。
(2)*元素的實驗室分析以光譜分析為主,如原子吸收光譜法(AAS)、原子熒光法(AFS)以及ICP-AES、ICP-MS聯(lián)用等,有關(guān)前處理工作正向著省時、省力、低廉、減少溶劑、減少對環(huán)境的污染、系統(tǒng)化、規(guī)范化、微型化和自動化方向發(fā)展,微波消解技術(shù)以及可用于在線分析的絡(luò)合萃取技術(shù)在食品的*元素分析中將得到廣泛應(yīng)用。
(3)為滿足特殊營養(yǎng)功能的需求,在原料生產(chǎn)、食品加工過程中施用或添加的某些微量元素的分析方法將逐漸建立,這類元素的價態(tài)分析、形態(tài)分析方法所需的相關(guān)預(yù)處理技術(shù)如選擇萃取、選擇吸附的試劑、操作條件、相關(guān)儀器設(shè)備將得到迅速發(fā)展。
食品中*元素分析要求靈敏度高,特異性強,是一項痕量組分的分析技術(shù),由于食品樣品組成成分較為復(fù)雜,干擾因素較多,元素在食品中的存在形式多樣,不同元素的理化性質(zhì)也存在較大差異,因此在分析前需要采用適當(dāng)?shù)臉悠奉A(yù)處理方法,以破壞有機質(zhì),提取分離中待測元素,再根據(jù)元素的性質(zhì)利用適宜的分析方法進行測定。
隨著分析儀器的快速發(fā)展,樣品測定所需時間得以大速度的縮短,許多*自動化、智能化分析儀器,如原子吸收光譜法(FAAS、GAAS)、電感耦合等離子體、原子發(fā)射光譜法(ICP)、原子熒光法(AFS)、ICP-MS聯(lián)用、流動注射(FI)-原子吸收(原子發(fā)射、原子熒光)法聯(lián)用等,可在數(shù)秒或數(shù)分內(nèi)完成數(shù)種甚至數(shù)十種組分的同時測定。然而使用這些儀器進行分析測定前,都必須把樣品制成溶液,樣品預(yù)處理已成為整個分析過程中zui費時的環(huán)節(jié),尋求一種快速、成本低、易于自動化控制、適合儀器快速測定需要的溶樣方法,已成為分析化學(xué)工作者迫切需要解決的課題。本文主要綜述了食品中*元素分析的樣品預(yù)處理技術(shù)現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢。www.xaycyq。。com